采样点设置:进水口，网箱区，出水口，见图1采集点位略图。

7、感官评价方法由10名同学组成评定小组，采用百分制，分别从色泽、组织状态、滋味气味、黏稠性四项指标进行打分后取平均值，评分标准如表1所示。4、玫瑰花再制奶酪添加剂用量的筛选以玫瑰花再制奶酪感官评分为指标，考察脱脂奶粉添加量（8%、10%、12%、14%、16%）、黄油添加量（0.5%、1.5%、2.5%、3.5%、4.5%）、白砂糖添加量（8%、12%、16%、20%、24%）、复合磷酸盐添加量（0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%）、黄原胶添加量（0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%）对玫瑰花再制奶酪感官评分的影响。

用没食子酸为标准品，绘制标准曲线，回归方程为：y=1.0264x+0.082（0.1～0.7mg/mL，R2=0.9973）。酵母和霉菌、大肠菌群、菌落总数的测定按GB4789.18-2010中规定的方法进行。用芦丁作为标准品，绘制标准曲线，回归方程为：y=0.918x+0.0207（0.2～1.2mg/mL，R2=0.9962）。再加入2mL1mol/LNaOH溶液，补加蒸馏水至总体积为10mL，室温下反应15min。2、试验方法玫瑰花再制奶酪工艺设计如图1所示：3、玫瑰花发酵时间的筛选将玫瑰花和水以1:5混合后灭菌，以2%的接种量接种植物乳杆菌及保加利亚乳杆菌（1:1），37℃恒温发酵数天，通过测定玫瑰花发酵过程中发酵液的pH、总酸、氨基酸、多酚、类黄酮的变化，确定最佳发酵时间。

5、玫瑰花再制奶酪制作工艺单因素试验以玫瑰花再制奶酪感官评分为指标，考察奶酪搅拌温度（70℃、75℃、80℃、85℃、90℃）、玫瑰花发酵液添加量（10%、15%、20%、25%、30%）、发酵玫瑰花添加量（5%、5.5%、6%、6.5%、7%）对玫瑰花再制奶酪感官评分的影响。云南省食用玫瑰花资源丰富，本研究以切达干酪和云南玫瑰花为原料，旨在开发一款集玫瑰花与奶酪为一体的、方便携带且适合国人口味的再制奶酪。到分流出口的吹扫流量：50 mL/min，吹扫时间：1 min。

3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷内标标准品，纯度98%，购自CMW公司。毒理学研究表明，低分子量的硅氧烷化合物对哺乳动物的多种生理过程有直接或间接的毒性作用。在高温使用过程中硅橡胶主要发生热氧老化，此时主链上硅氧键会发生断裂、重排，从而生成一些如D3、D4、D5、D6以及线型硅氧烷和高环体等低分子硅氧烷，这些生成的硅氧烷会迁移到食品中。1.2.2 质谱条件离子源：电子轰击离子源（EI）电离能量70 eV。

硅橡胶不仅保持了硅氧烷的特性和优点，而且还具有易脱模、稳定性好等特点，是高温烘焙食品用模具的优良选择，作为餐具也受到了消费者的广泛青睐。加标回收率在91.3%~107.8%之间，相对标准偏差均低于5.0％。

欧盟将环四聚二烃基硅氧烷定义为第3类对生殖有毒的物质。本文采用GC-MS/MS法，对硅橡胶餐具中21种硅氧烷类在乙酸乙酯溶液中的提取量进行了研究，建立的方法具有快速灵敏、检测限低、选择性好等优点，具有十分广泛的应用前景。但对于同时测定一系列的链状甲基取代硅氧烷类化合物，聚合度从短碳链C3到长碳链C9等环状甲基取代硅氧烷类化合物，环状烯基取代硅氧烷类化合物和环状芳基取代硅氧烷类化合物等合成硅橡胶的残留单体物质的分析检测方法还没有相关标准或报道。其次来源于硅橡胶老化过程释放出来的硅氧烷化合物。

如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。硅氧烷及其低聚物残留成为食品接触材料新的风险关注点，为有效考察食品硅橡胶餐具中硅氧烷类化合物的残留量，采用气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS）建立了同时测定硅橡胶餐具中21种硅氧烷类化合物残留量的方法。随着对硅橡胶研究和应用的日益深入，人们逐渐认识到硅橡胶制品中的某些硅氧烷类化合物属于生殖毒性物质，能在生物体内富集，会导致生育能力受到损害此外Si-O-Si 的键角较大，键长较长，使得硅氧烷链即使在较大温度范围内也可以多方向自由旋转，因此硅氧烷对热和化学试剂稳定，且不被水润湿，具有耐高温、耐高氧化、耐臭氧、耐紫外辐射与生理惰性等特点，突出的耐老化性能、优异的疏水性与电绝缘性，使其广泛应用于耐热材料、耐腐蚀材料、食品接触材料、化妆品等领域。

硅氧烷是一类含有(R2SiO)x结构的有机化合物，其主链是通过（-Si-O-Si-）键构成的，R代表甲基、苯基等取代基团。运行时间：25 min（后运行1 min）。

对用乙酸乙酯提取后的样品中21种硅氧烷类化合物以ZB-5HT(15 m 0.25 mm 0.1 m)色谱柱进行分离，采用电喷雾离子源(ESI)，多反应监测(MRM)模式进行扫描。硅橡胶不仅保持了硅氧烷的特性和优点，而且还具有易脱模、稳定性好等特点，是高温烘焙食品用模具的优良选择，作为餐具也受到了消费者的广泛青睐。

在硅橡胶在使用过程中，使用性能随时间发生衰减的现象为硅橡胶的老化过程。在高温使用过程中硅橡胶主要发生热氧老化，此时主链上硅氧键会发生断裂、重排，从而生成一些如D3、D4、D5、D6以及线型硅氧烷和高环体等低分子硅氧烷，这些生成的硅氧烷会迁移到食品中。有机微孔滤膜：0.2 m。在过去人们一直认为硅橡胶材料及制品是无毒无害的。对硅橡胶类食品接触材料中硅氧烷类化合物迁移量或残留量的检测已有文献报道。欧盟将环四聚二烃基硅氧烷定义为第3类对生殖有毒的物质。

到分流出口的吹扫流量：50 mL/min，吹扫时间：1 min。声明：本文所用图片、文字来源《食品科学》，版权归原作者所有。

如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。随着对硅橡胶研究和应用的日益深入，人们逐渐认识到硅橡胶制品中的某些硅氧烷类化合物属于生殖毒性物质，能在生物体内富集，会导致生育能力受到损害。

当R基团全部被甲基取代，硅氧烷的主链结构可分为环型甲基硅氧烷(Cyclic methylsiloxane，CMS)和线型甲基硅氧烷( Linear methylsiloxane，LMS)两大类（图1），分别用Ln 和Dn 表示( n为硅原子数)。分析天平：感量为0.1 mg。

结果表明，21种硅氧烷类化合物的色谱分离效果良好，在0.05～2.50 mg/L浓度范围内线性关系良好，最低检出限除三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷和五甲基五苯基环五硅氧烷为0.20 mg/kg，其余化合物均为 0.05 mg/kg。乙酸乙酯(色谱纯)，购自德国Fisher公司。AS 7240BT可控温型超声仪。2009 年《加拿大政府公报》又先后将链状三聚二烃基硅氧烷和链状四聚二烃基硅氧烷等10个有机硅化合物列为有生物积累性、对非人类生物有毒的化学物质。

硅氧烷中的Si-O 键不仅具有共价键性质，而且还有离子键的性质，因而其键能比一般有机化合物中的C-C和C-O的键能大。21种硅氧烷类化合物，纯度98%, 购自 CMW公司或德国Dr. Ehrenstorfer公司。

然而，近年来国内外的研究人员发现硅橡胶食品接触材料在使用过程中残留的硅氧烷及其低聚物可能会迁移到与其接触的食品中，给食品安全带来潜在风险。该方法快速高效、线性范围好，适用于硅橡胶餐具中21种硅氧烷类化合物残留量的检测。

检测方式：多反应离子监测（MRM）。硅氧烷及其低聚物残留成为食品接触材料新的风险关注点，为有效考察食品硅橡胶餐具中硅氧烷类化合物的残留量，采用气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS）建立了同时测定硅橡胶餐具中21种硅氧烷类化合物残留量的方法。

相关链接：气相色谱，硅氧，甲基。毒理学研究表明，低分子量的硅氧烷化合物对哺乳动物的多种生理过程有直接或间接的毒性作用。美国环保署(EPA) 也将环四至环六的聚二烃基硅氧烷定义为高产量化学品，还将其列入斯德哥尔摩持久性有机污染物( persistent organicpollutants，POPs) 公约审议清单。也有研究表明环三至环六的聚二烃基硅氧烷类化合物具有内分泌干扰作用，对免疫系统、肝脏系统、呼吸系统及神经系统均有不利影响，还有可能引起慢性中毒甚至增加致癌几率。

目前硅橡胶类食品接触材料中硅氧烷类化合物的测定方法主要有液相色谱法、气相色谱法和气相色谱-质谱法，检测物质主要为甲基取代的环三聚硅氧烷、环四聚硅氧烷、环五聚硅氧烷和环六聚硅氧烷这四种化合物。硅橡胶是由硅氧烷经过聚合得到的，其主链由-Si-O-Si-交替构成，侧链通过-C-Si-C-连有两个有机基团。

1 材料与方法1.1 材料与试剂研究所需要的硅橡胶餐具均由某供应商提供。升温程序为：初温35 ℃保持3 min，以8 ℃/min升温至110 ℃，再以30 ℃/min快速升至350 ℃保持5 min。

本文采用GC-MS/MS法，对硅橡胶餐具中21种硅氧烷类在乙酸乙酯溶液中的提取量进行了研究，建立的方法具有快速灵敏、检测限低、选择性好等优点，具有十分广泛的应用前景。近几年来由于对硅橡胶工业研究的逐渐深入和检测技术的提高，对于同时检测多种合成硅橡胶时残留的甲基硅氧烷单体化合物的方法研究也越来越多。